定型機、涂層機專業(yè)生成廠家無錫前洲興華機械2022年8月4日訊 為探索有機硅柔軟劑在滌綸織物和棉織物上的熱遷移規(guī)律，采用法寶儀（PhabrOmeter3 織物風格儀）分別測試了柔軟整理前后滌綸織物和棉織物手感的變化，并測試了親水性。通過對織物手感隨定型溫度及時間變化程度的定量化表征，判斷有機硅在不同織物上的熱遷移程度差異。結(jié)果表明，升高熱處理溫度，延長熱處理時間均可使柔軟整理后滌綸織物和棉織物的手感提升，但親水性下降。熱處理時有機硅柔軟劑有向織物表面遷移的趨勢，同等條件下在滌綸織物上遷移的程度顯著大于棉織物。
作者：繆華麗， 時春華， 周 暉， 吳 彬
傳化智聯(lián)股份有限公司
有機硅柔軟劑由于特殊的聚二甲基硅氧烷結(jié)構(gòu)， 可賦予整理織物優(yōu)良的滑爽性和柔軟性， 且合成過程基本無毒、無環(huán)境污染， 成本合理， 已廣泛應用于純棉、蠶絲、羊毛及滌綸等多種紡織品的后整理加工， 成為紡織上應用廣、柔軟性能好、效果最突出的一類柔軟劑。
有機硅柔軟劑的相關探索研究離不開手感評價指標。由于手感的復雜性， 主觀評價仍是較為普遍的評價方式，但是主觀評價無法定量化的缺陷在一定程度上限制了對布面柔軟助劑分布狀態(tài)以及作用規(guī)律的研究。在本課題組的前期研究中，通過使用法寶儀實現(xiàn)了對滌綸織物手感風格的量化表征。本實驗將該表征手法運用于探索熱處理對有機硅在布面遷移規(guī)律的影響， 將滌綸織物、棉織物及浸軋不同柔軟劑后的織物分別在不同定型溫度下熱處理， 根據(jù)法寶儀測試織物手感特征值及親水性的變化， 了解熱處理對柔軟整理后滌綸織物和棉織物性能的影響， 探究不同熱處理條件下有機硅在不同織物上的作用方式和遷移規(guī)律。
1.1 材料與儀器
織物：滌綸米西?。?49 g/m 2 ），棉斜紋（138 g/m 2 ）。
試劑：有機硅柔軟劑氨基硅油 TF-438、嵌段聚醚氨基改性硅油 TF-463（不含乳化劑，傳化智聯(lián)股份有限公司）。
儀器：電子天平［梅特勒-托利多（上海）有限公司］，VM-1A-600型軋車、PT-1A定型機（日本遷井），法寶儀（PhabrOmeter3 織物風格儀）。
1.2 柔軟整理工藝
配制工作液→常溫浸軋有機硅柔軟劑→定型（130~210 ℃，90 s），冷卻。
1.3 測試
將經(jīng)過柔軟整理的織物在恒溫恒濕［（20±2）℃，相對濕度（65±3）%］環(huán)境中放置24 h后分別進行手感風格與親水性測試。
手感風格：將織物在距布邊5 cm處裁取6塊直徑約 12 cm的圓形試樣采用法寶儀進行測試。本實驗所用滌綸米西丁及棉斜紋屬于輕織物（L為 280~1 200μg/cm）， 故測試時在試樣上放 2個壓盤。法寶儀測試項目：載荷-位移曲線及曲線特征性， 手感特性（包括韌度、軟度、滑度、峰面積），懸垂系數(shù)，相對手感值。
親水性：用橡皮筋將待測織物固定在燒杯口， 使其無褶皺、無扭曲， 從距布面約 1.0 cm處滴一滴去離子水于織物表面， 立即用秒表計時， 記錄水滴鏡面反射消失所需的時間， 即潤濕時間。每塊織物至少測試5 個有代表性的點， 計算平均時間。潤濕時間越短，織物親水性越好。
2.1 法寶儀測試結(jié)果精確性分析
為保證法寶儀測試結(jié)果的精確性，利用法寶儀對經(jīng)相同量TF-438及相同焙烘溫度處理后的滌綸織物進行 6 次重復測試， 每次平行測試試樣數(shù)量為 6塊， 計算各手感特征參數(shù)的相對標準偏差（RSD）， 以判斷殘留助劑是否對測試結(jié)果存在干擾。以未經(jīng)柔軟處理的滌綸織物測試結(jié)果作為對照， 一般RSD 小于3％則說明測試結(jié)果可靠。
由表 1 可以看出， 相對標準偏差（RSD）都在 3%以內(nèi)， 數(shù)據(jù)重復性良好。高用量（30 g/L）TF-438 整理后滌綸織物測試結(jié)果的相對標準偏差并不比原布大， 說明即使法寶儀測試面上有一定的助劑殘留， 對測試結(jié)果的影響也較小。
排除儀器本身和助劑殘留對測試結(jié)果帶來的誤差， 可將數(shù)據(jù)誤差分析的方法用于分析熱處理條件改變后測試結(jié)果的變化。若不同熱處理條件下測試結(jié)果之間的差異（相對標準偏差）大于表1 中的相對標準偏差值， 則說明這種差異是由于熱處理條件的改變引起的。
2.2 熱處理溫度對手感特征值的影響
2.2.1 滌綸織物
采用法寶儀測試了不同熱處理溫度下經(jīng)不同用量 TF-438 及 TF-463 處理后滌綸織物的手感特征值和峰面積， 并計算相對標準偏差。以未經(jīng)柔軟處理的滌綸織物測試結(jié)果作為對照。
圖 1 中，柔軟整理后織物在不同熱處理溫度下手感特征值的相對標準偏差顯著大于表1 中的相對標準偏差， 說明測試結(jié)果的變化是由織物本身性能的變化所引起， 而非儀器誤差。即經(jīng)柔軟處理的滌綸織物，隨著熱處理溫度的變化，其手感顯著變化。
由圖 1a可知，隨著定型溫度的升高，滌綸原布的韌度變化不大， 而經(jīng)有機硅柔軟劑處理后， 滌綸織物的韌度隨定型溫度的升高而逐漸降低， 即定型溫度升高有助于滌綸織物軟度的提高。這種性能的改變是由有機硅柔軟劑受熱后在布面的分布或與布面的作用發(fā)生變化所引起。為降低附著在織物上的有機硅柔軟劑分子的表面能， 熱力學上具有向纖維表面遷移的趨勢， 而高溫定型有利于提升分子鏈的運動能力， 進一步在動力學上促進了該遷移趨向的表達，使得聚硅氧烷鏈段最大限度地遷移到纖維表面，從而提高織物的手感。
由圖 1b可知， 當定型溫度小于180 ℃時， 原布的軟度基本不隨定型溫度發(fā)生改變， 經(jīng)有機硅柔軟劑處理試樣的軟度稍有提高。當定型溫度大于 180 ℃時， 過高的定型溫度使滌綸原布發(fā)生熱收縮， 導致滌綸織物緊實，發(fā)硬，蓬松性下降，軟度（豐滿性）下降明顯。當滌綸織物經(jīng)有機硅柔軟劑整理后， 由于有機硅本身良好的熱穩(wěn)定性， 對滌綸織物起到了一定的保護作用， 顯著地減小了熱處理對滌綸織物的影響。有機硅柔軟劑用量越高， 熱處理對滌綸原布的影響越小， 即高溫下織物的手感主要取決于有機硅鏈段的排布狀態(tài)， 滌綸織物的手感隨定型溫度升高而提升。同時也表明， 在熱處理溫度較高時， 有機硅鏈段熱運動加劇， 鏈段趨表和反轉(zhuǎn)程度明顯， 對手感的提升才能發(fā)揮作用。
由圖 1c可知，高溫下，滌綸原布的滑度大幅度提升， 源于熱收縮后織物結(jié)構(gòu)變得緊實， 表面平整性提高。有機硅柔軟劑處理后， 高溫對滌綸織物的影響顯著緩解，所以滑度隨定型溫度的改變變化不大。
峰面積反映織物通過測試環(huán)所需的能量。峰面積越小， 表明試樣通過測試環(huán)所需能量越小， 即手感越好。從圖 2可以看出， 熱處理溫度大于180 ℃時，滌綸原布的綜合手感會有顯著的下降。而有機硅柔軟劑處理后， 滌綸織物的綜合手感隨著定型溫度的升高而逐漸提高。綜上所述， 熱處理有助于有機硅柔軟劑分子的遷移或鏈段的有序規(guī)整排列， 從而使織物手感提高。
2.2.2 棉織物
采用法寶儀測試了不同定型溫度下經(jīng)不同用量TF-438 及 TF-463 處理后棉織物的手感特征值和峰面積， 并計算相對標準偏差。以未經(jīng)柔軟處理的棉織物測試結(jié)果作為對照。圖 3a~圖 3d中， 定型溫度對棉織物原布手感的影響較小， 有機硅柔軟劑處理后，棉織物在不同定型溫度下的變化較為規(guī)律， 隨著熱處理溫度的升高， TF-463、TF-438 處理棉織物的韌度逐漸下降（韌度變化最為顯著）， 軟滑度稍有提高，即在實驗溫度范圍內(nèi)， 熱處理溫度越高， 有機硅柔軟劑處理后棉織物的手感越好，但手感提高程度較小。
2.3 熱處理時間對手感特征值的影響
由 圖 4 可知， 隨著定型時間的延長，小于 2 min時， 織物手感提升較為顯著， 大于2 min后， 織物手感提升幅度有限。
從圖 5可知，延長定型時間，TF-438及TF-463 處理后棉織物的手感略有提高。
綜上分析， 在合適的范圍內(nèi)， 延長熱處理時間與升高熱處理溫度具有類似的作用效果， 均有利于有機硅分子鏈段的遷移和規(guī)整排布， 進而提升有機硅柔軟整理后織物的手感。
2.4 滌綸織物/棉織物上柔軟劑熱遷移規(guī)律對比
對比圖 1、圖 3 發(fā)現(xiàn)， 相同量的兩種柔軟劑處理后， 滌綸織物的手感隨定型溫度的變化幅度均顯著大于棉織物。即在布面上的硅量一致時， 有機硅鏈段在滌綸織物上的趨表現(xiàn)象更明顯。這就說明有機硅分子結(jié)構(gòu)與織物上的特征官能團存在一定的選擇性， 二者能夠發(fā)生與織物結(jié)構(gòu)有關的相互作用， 而不是單純附著于織物表面。棉纖維的纖維素大分子含有豐富的羥基， 能夠與氨基硅油的氨基形成氫鍵， 而滌綸（聚對苯二甲酸二乙酯）分子中能與氨基形成氫鍵的羰基相對較少， 并且形成的氫鍵鍵能小于纖維素纖維羥基與氨基形成的氫鍵 。氫鍵數(shù)量越多、鍵能越大， 有機硅與織物間的結(jié)合作用越穩(wěn)定， 更有利于自 身分布狀態(tài)與構(gòu)象的保持， 從而降低熱處理時有機硅分子的遷移， 以及由此而引起的手感變化。即氨基硅油與滌綸織物和棉織物間作用力的顯著差異導致了熱處理時硅油分子遷移性的差異， 最終導致手感變化的差異。
2.5 熱處理溫度對親水性的影響
熱處理溫度對織物親水性的影響見表2。
由表2可知,隨著熱處理溫度的升高,棉織物和滌綸織物的親水性均逐漸下降。聚硅氧烷主鏈Si一0鍵間偶極相互作用以及側(cè)鏈Si一CH間的相互作用使得聚有機硅氧烷分子只能甲基朝外、硅氧鍵向內(nèi)以α螺旋結(jié)構(gòu)存在。這種獨特的結(jié)構(gòu)導致聚硅氧烷鏈間的相互作用力變小，摩爾體積變大,表面張力變低，從而表現(xiàn)出疏水性?？椢锉砻嬗袡C硅分子分布越多、越均勻，則其疏水性越強。該結(jié)果也從側(cè)面說明熱處理溫度越高,有機硅分子趨向織物表面遷移，司時鏈段排列有序化程度提高,表面更疏水
1、法寶儀可以實現(xiàn)對織物手感風格的量化表征，測試結(jié)果精確，數(shù)據(jù)重復性良好。
2、過高的定型溫度（大于180 ℃）會使滌綸原布發(fā)生熱收縮， 導致滌綸織物緊實， 蓬松性下降， 而對棉織物原布手感的影響較小。
3、升高熱處理溫度， 延長熱處理時間均可以使柔軟整理后的滌綸織物和棉織物手感提升， 疏水性提高。熱處理時有機硅柔軟劑有向外遷移的趨勢， 在滌綸織物上遷移的程度顯著大于棉織物。
印染人整理自《印染助劑》期刊2018年第3期第35卷
參考文獻：略
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